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原子熒光形態(tài)分析技術(shù)的應(yīng)用

更新時(shí)間：2019-10-30 點(diǎn)擊次數(shù)：3341次

隨著LC-AFS技術(shù)的不斷發(fā)展，LC-AFS在檢測(cè)As、Hg、Se、Sb四種元素的形態(tài)和價(jià)態(tài)方面比較成熟，Te和Ge元素也有涉及，但是應(yīng)用較少。LC-AFS技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域與行業(yè)越來(lái)越廣泛，涵蓋了食品衛(wèi)生檢測(cè)、環(huán)境樣品檢測(cè)、地質(zhì)冶金樣品檢測(cè)、水樣品檢測(cè)、農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)、臨床檢驗(yàn)、教育及科研等領(lǐng)域。

1、食品中的As形態(tài)分析

A、大米和菠菜中As形態(tài)的測(cè)試(植物性)

表1 大米和菠菜測(cè)定結(jié)果(普析SA7)

樣品

總砷值

(mg/Kg)

As(III)

(mg/Kg)

As(V)

(mg/Kg)

DMA

(mg/Kg)

MMA

(mg/Kg)

AsB

(mg/Kg)

提取率

(%)

大米

1.30

1.05

n.d

0.20

n.d

菠菜

0.23

0.05

0.18

n.d

100

表2 蔬菜中As形態(tài)測(cè)定結(jié)果(吉天儀器)

	無(wú)機(jī)砷			加標(biāo)		提取
樣品	測(cè)定I (mg/kg)	測(cè)定II (mg/kg）	平均 (mg/kg）	濃度 (μg/L)	回收率 (%)	提取a (mg/kg)	總量b (mg/kg）	提取率 (%)
紫菜	0.088	0.080	0.084	50	92.4	33.9	36	94.2
海帶	0.022	0.024	0.023	50	98.4	16.6	17.3	95.8
羊棲菜	36.8	37.3	37.1	31.3	104.1	54.1	61.9	87.5
裙帶菜	0.098	0.090	0.094	31.3	83.3	44.1	54.7	80.7
紅毛菜	0.074	0.067	0.071	50	92.7	62.7	65.5	95.7

a 將提取液用HNO3+HClO4+H2SO4消解后測(cè)得的提取液中的砷含量。

b 將樣品用HNO3+HClO4+H2SO4消解后測(cè)得的砷含量。

圖2 砷形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖

圖3 海帶中的As形態(tài)譜圖

C、大蝦、魚(yú)粉中As形態(tài)的測(cè)試(動(dòng)物性)

表3 大蝦和魚(yú)粉測(cè)定結(jié)果(普析SA7)

樣

品

總砷值

(mg/Kg)

As(III)

(mg/Kg)

As(V)

(mg/Kg)

DMA

(mg/Kg)

MMA

(mg/Kg)

AsB

(mg/Kg)

提取率

(%)

大蝦

3.2

n.d

0.13

n.d

2.90

魚(yú)粉

4.0

n.d

0.14

n.d

3.70

目前，中國(guó)原子熒光形態(tài)分析儀器市場(chǎng)規(guī)模還較小，據(jù)統(tǒng)計(jì)年銷售量在200臺(tái)左右。主要是別的實(shí)驗(yàn)室、省一級(jí)的檢測(cè)機(jī)構(gòu)以及相關(guān)科研院所用于研究工作，并沒(méi)有普及到基層實(shí)驗(yàn)室。任何儀器的大規(guī)模應(yīng)用都要依靠標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施，LC-AFS相關(guān)的*較少，從法規(guī)上對(duì)產(chǎn)品廠商的約束較少，使得原子熒光形態(tài)分析儀器不能作為一種常備的分析儀器得到普及，大多作為課題研究的工具，因此形態(tài)分析相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的缺失成為LC-AFS相關(guān)市場(chǎng)需求沒(méi)有*激發(fā)的主要原因。

中國(guó)有關(guān)原子熒光形態(tài)分析的方法標(biāo)準(zhǔn)主要有：GB/T5009.17-2003 食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定;GB/T5009.11-2003食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定;SN/T3034-2011出口水產(chǎn)品中無(wú)機(jī)汞、甲基汞和乙基汞的測(cè)定液相色譜-原子熒光光譜聯(lián)用等。還有一些標(biāo)準(zhǔn)正處于準(zhǔn)備或征詢意見(jiàn)階段。其中，北京瑞利與中國(guó)疾控中心營(yíng)養(yǎng)與食品安全所合作，開(kāi)展液相色譜-原子熒光聯(lián)用技術(shù)測(cè)定食品中砷、汞形態(tài)的研究，樣品類型涉及所有的海產(chǎn)品和日常膳食;制定的《GB5009.11-****食品安全標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定》正處于征求意見(jiàn)中。


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